Analytische Chemie
Die analytische Chemie ist eine der ältesten wissenschaftlichen Disziplinen und eine interdisziplinäre Wissenschaft, die Methoden der physikalischen, anorganischen und organischen Chemie miteinander verbindet. Ziel der analytischen Chemie ist es, Signale zu erfassen, zu verarbeiten und auszuwerten, um die Zusammensetzung von Materie zu qualifizieren und zu quantifizieren und deren Struktur zu entschlüsseln. Der analytische Chemiker wendet klassische (nasse) Chemie und instrumentelle Methoden zur Trennung, Identifizierung (Qualifizierung) und Quantifizierung an. Die Disziplin ist mit vielen Forschungsbereichen in den Lebens-, Umwelt-, Geo- und Ingenieurwissenschaften verbunden, z. B. Metabolomik, Medizin und Geochemie.
Ein typischer Arbeitsablauf beginnt mit der Formulierung der Forschungsfrage und der Planung von Experimenten, Methoden und Untersuchungen zur Bewertung der Hypothesen. Erhebungen werden in den Lebens-, Umwelt- und Geowissenschaften eingesetzt, um Experimente durchzuführen und/oder Proben zu gewinnen, die zur Unterstützung der Forschung benötigt werden (z. B. Labor- und Feldkampagnen, Kohortenstudien). Bei der Durchführung von Experimenten und der Bearbeitung von Proben werden bestehende oder neu etablierte Methoden angewandt und begleitende Metadaten aufgezeichnet. Die analytische Chemie findet bereits in der Versuchs- oder Probenahmephase Anwendung, da die Bedingungen kontrolliert oder Metadaten erfasst werden müssen (z. B. pH-Wert, Temperatur, Farbe). Sobald das Ergebnis des Experiments oder der Probenverarbeitung vorliegt, wird es mit geeigneten direkten oder kombinierten Methoden zur Identifizierung und Quantifizierung analysiert. Die Verarbeitung und Interpretation der gewonnenen Forschungsdaten und Metadaten unterstützen die Beantwortung der Forschungsfrage und Entscheidungen für weitere Experimente, Forschung und Maßnahmen.
Experiment-Arten der chemischen Analyse
Probenahme
- Sammeln von Materialien für die Analyse
- Transport und Lagerung ohne Veränderung der Proben
- Versuche im kleinen Maßstab zur Entwicklung/Optimierung von Ansätzen und Geräten
- Upscaling von Methoden, um genügend Material für eine umfassende Analyse zu erhalten
Verarbeitung von Proben
- Vorbereitung der Probe für die Analyse:
- Direkte Methoden: keine weitere Behandlung (z. B. pH, RFA, MALDI, direkte Infusion)
- Einzelne Methoden:
- Auflösen
- Extraktion
- Pulverisieren
- Kombinierte Methoden:
- Extraktion und Anreicherung (z. B. Festphasenextraktion, Königswasseraufschluss, Verflüchtigung von Lösungsmitteln)
- Abtrennung von störenden Verbindungen (z. B. Chromatographie, Ausfällung)
- Chemische Umwandlung in messbare Form (z. B. Komplexierung, Derivatisierung)
- Experimente im kleinen Maßstab zum Screening/Optimierung von Trennbedingungen und Upscaling
Bestimmung und Bewertung
- Produktcharakterisierung mit praktikablen Methoden (z. B. NMR-Spektroskopie, Massenspektrometrie, IR-Spektroskopie, UV/vis-Spektroskopie, Elementaranalyse)
- zur Identifizierung von Analyten (gezielte und nicht gezielte)
- zur Bewertung der Zusammensetzung von Gemischen
- zur Quantifizierung von Analyten
Planung von Experimenten
- Neue und wiederverwendete Analysemethoden und Forschungsideen werden aus früheren Arbeiten der eigenen Forschungsgruppe, aus der wissenschaftlichen Literatur, aus in Repositorien veröffentlichten Datensätzen und aus den Anforderungen öffentlicher Ausschreibungen für Forschungs-, Entwicklungs- und Demonstrationsprojekte abgeleitet.
- Die Versuchsplanung folgt einer logischen Reihenfolge, um ein bestimmtes Ziel zu erreichen, wie z. B. analytische Selektivität und Empfindlichkeit oder, im Falle einer nicht zielgerichteten Analyse (z. B. in der Metabolomik), eine Abdeckung eines breiten physikalisch-chemischen Bereichs von Analyten.
- Die Planung wird durch das Hinzufügen der experimentellen Details abgeschlossen. Alle Metadaten werden in einem ELN (z. B. Chemotion ELN) einschließlich Referenzen dokumentiert.
Dokumentation der Experimente
- Die Dokumentation der Forschungsdaten und Metadaten erfolgt digital mit Hilfe eines ELN.
- Die Versuchsbedingungen (z. B. Lösungsmittel, Temperatur, Dauer, Druck) werden im ELN und, falls vorhanden, in einem Laborinformationssystem vermerkt.
- Beobachtungen und Ergebnisse von Analysemethoden ohne digitale Ausgabe (d. h. ohne Datendateien) werden manuell zum ELN-Eintrag des Versuchs hinzugefügt, der Temperaturen oder den pH-Wert (ggf. mit Metadaten) enthalten kann.
- Die von analytischen Instrumenten erhaltenen Daten (z. B. NMR-, MS- oder IR-Daten) werden in offenen Dateiformaten in das Chemotion ELN hochgeladen und direkt an den jeweiligen ELN-Experimenteintrag angehängt, einschließlich der Metadaten für die instrumentelle Einrichtung.
- Falls instrumentelle Metadaten nicht ohne Informationsverlust in ein offenes Format konvertierbar sind, müssen die Bedingungen im ELN dokumentiert werden.
- Masse, Volumina oder Messlösungsmittel, müssen gemäß den Metadatenstandards bereitgestellt werden.
Methoden der Datenerfassung
- Daten können während des Versuchs oder nach dem Versuch durch Analyse des gewonnenen Produkts erhoben werden.
- Manuell ermittelte Daten: Experimentelle Beobachtungen, Masse, Volumen, pH-Wert usw.
- Digitale Daten werden mit analytischen Instrumenten gewonnen. Die nachstehende Tabelle gibt einen Überblick über Dateierweiterungen, Dateigrößen und Konverter für verschiedene Analysemethoden.
- Rohdatendateien in proprietären Dateiformaten sollten neben interoperablen offenen Dateiformaten mit Hilfe von Konvertern oder der Software des Analysegeräts gespeichert werden. Wenn derzeit kein spezifisches offenes Format verfügbar ist, wird der Export als .txt oder .csv empfohlen. Bitte beachten Sie, dass die Metadaten in der Kopfzeile von .txt- oder .csv-Dateien möglicherweise nicht einem definierten (offenen) Format entsprechen und die Metadaten zusätzlich in das ELN aufgenommen werden sollten.
| Analytical method | Exemplary proprietary file extensions | Typical size of proprietary file | Converterf to open file format | Recommendation for open file extension* | File format | File size of open format | Monomer characterization | Polymer characterization | |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| NMR spectroscopy | set of files, no typical extension | <1-50 MB | nmrium.org | .jdx .zip | JCAMP-DX (raw) NMReDATA (assignments) | <1-50 MB | ✔ | ✔ | |
| Mass spectrometry | .raw .d .baf | ~250 MB | Proteowizard | .mzML | mzML | ~250 MB | |||
| IR spectroscopy | .ispd .icIR | <1 MB | .dx | JCAMP-DX | <1 MB | ✔ | ✔ | ||
| Raman spectroscopy | .dpt .spc .icRaman .sps .acs | <1 MB | proprietary software | .dx | JCAMP-DX | <1 MB | ✔ | ✔ | |
| UV/vis spectroscopy | .dsw .str .bsk .bkn .ksd .jws .jwb .str8 .spc .sre | <1 MB | proprietary software | .csv | comma-separated values | <1 MB | ✔ | ✔ | |
| Fluorescence spectroscopy | .fds .fs2f .jws .opj | <1 MB | proprietary software | .dx | JCAMP-DX | <1 MB | ✔ | ✔ | |
| Single crystal XRD | .raw | ~1 GB | proprietary software | .cif | crystallographic information file | <1 MB | |||
| Powder XRD | .raw | <1 MB | proprietary software | .xyd | text file | <1 MB | |||
| Gas chromatography | .gcd .d | ~2 MB | proprietary software | .txt | text file | <1 MB | ✔ | ||
| HPLC | .xls | <1 MB | proprietary software | .csv | comma-separated values | <1 MB | ✔ | ||
| Cyclic voltammetry | .nox .pssession | ~8 MB | proprietary software | .txt | text file | <1 MB | ✔ | ✔ | |
| EPR spectroscopy | .spe | <1 MB | proprietary software | .txt | text file | <1 MB | ✔ | ✔ | |
| Differential scanning calorimetry | .ngb-dsu .ngb-taa | <1 MB | proprietary software | .csv | comma-separated values | <1 MB | ✔ | ✔ | |
| Elemental analysis | proprietary software | .txt | text file | <1 MB | ✔ | ✔ | |||
| Physisorption | .smp | <1 MB | proprietary software | .csv | comma-separated values | <1 MB | ✔ | ✔ |
Datenanalyse
- Forschungsdaten können im Chemotion ELN bearbeitet, analysiert und (auch mit Daten anderer Experimente) verglichen werden.
- Optional ist eine Vorverarbeitung der digitalen Daten mit der Software des Analysegerätes möglich, bevor die Daten in das Chemotion ELN übertragen werden (vgl. Datenerstellungsmethoden).
- Eine detaillierte Ansicht, Auswertung und Interpretation der Ergebnisse erfolgt mit den Funktionen des Chemotion ELN.
Veröffentlichung von Forschungsdaten
- Zusätzlich zu einem Forschungsartikel in einer wissenschaftlichen Zeitschrift werden die zugrundeliegenden Forschungsdaten in einem Repositorium veröffentlicht und mit dem Artikel verlinkt, um ein Forschungsdatenmanagement gemäß den FAIR-Datengrundsätzen zu realisieren (Best-Practice-Beispiele).
- Die Veröffentlichung von Daten in einem Repository umfasst Rohdaten und verarbeitete Daten zur Wiederverwendung.
- Die Nutzung des Chemotion ELN ermöglicht einen direkten Transfer von Forschungsdaten und den dazugehörigen Metadaten in das Chemotion Repositorium. Anschließend werden diese Daten automatisch mit anderen Repositorien, z.B. PubChem, geteilt. Für die Veröffentlichung von Forschungsdaten in anderen disziplinspezifischen Repositorien, wie z.B. der MassBank für Referenzmassenspektren, müssen die Daten aus dem Chemotion ELN exportiert und an die jeweilige Datenbank übermittelt werden.
- Ein persistent identifier (z. B. DOI) wird für einen Datensatz von einem Repository registriert (z. B. bei DataCite für Chemotion Repository), das im Zeitschriftenartikel angegeben wird, um die Datenveröffentlichung mit dem Manuskript zu verknüpfen.