Synthetische organische / anorganische Chemie
Zusammenfassung:
Das Hauptziel eines synthetischen organischen oder anorganischen Chemikers besteht darin, die gewünschten Verbindungen zu synthetisieren. Dabei werden etablierte Methoden angewandt oder neue Synthesemethoden entwickelt. Ein typischer Arbeitsablauf beginnt mit der Planung der Experimente und Methoden. Anschließend werden die Experimente durchgeführt und die Forschungsdaten sowie die dazugehörigen Metadaten gesammelt. Sobald das Endprodukt vorliegt, wird es mit geeigneten Methoden analysiert, um die Eigenschaften des synthetisierten Materials zu bestimmen oder die Wirksamkeit der gewählten Synthesemethode zu ermitteln. Die Verarbeitung und Interpretation der gewonnenen Forschungsdaten führt zu einem Konzeptnachweis für eine bestimmte Reaktion, zu optimierten Bedingungen für zukünftige Experimente oder zum Upscaling.
Arten von Experimenten
-
Synthese:
- Herstellung von organischen/anorganischen Substanzen.
- Versuche im kleinen Maßstab zum Screening/Optimierung der Reaktionsbedingungen.
- Upscaling von Reaktionen, um genügend Produkt für eine umfassende Charakterisierung oder als Ausgangsmaterial für nachfolgende Syntheseschritte zu erhalten.
-
Analyse:
- Produktcharakterisierung mit praktikablen Methoden (z. B. NMR-Spektroskopie, Massenspektrometrie, IR-Spektroskopie, UV/vis-Spektroskopie, Elementaranalyse).
- Bewertung der Screening-/Optimierungsbedingungen.
- um die gewünschten Produkteigenschaften zu untersuchen.
- zur umfassenden Charakterisierung der Eigenschaften von Materialien.
Planung von Experimenten
- Die Umsetzung neu inspirierter Ideen wird durch frühere Arbeiten unterstützt, die in der lokalen Instanz des elektronischen Labornotizbuchs (z. B. Chemotion ELN) der eigenen Forschungsgruppe (Übersicht über ELNs für synthetische Chemiker), in wissenschaftlicher Literatur oder in Datensätzen, die in Repositorien (disziplinspezifischen Repositorien wie dem Chemotion repository) veröffentlicht wurden, gespeichert sind.
- Die Versuchsplanung folgt einer logischen Reihenfolge, um ein bestimmtes Ziel zu erreichen, z. B. die Erhöhung der Ausbeute oder der Reinheit.
- Die Planung wird durch Hinzufügen der experimentellen Details (z. B. Mengen und Zeitplanverfahren) abgeschlossen. Alle Metadaten werden in einem ELN (z. B. Chemotion ELN) einschließlich Referenzen dokumentiert.
Dokumentation der Experimente
- Die Dokumentation der Forschungsdaten und Metadaten erfolgt digital über ein ELN.
- Die Versuchsbedingungen (z. B. Lösungsmittel, Temperatur, Dauer, Druck) werden im ELN notiert.
- Beobachtungen und Ergebnisse von Analysemethoden ohne digitale Ausgabe (d. h. keine Datendateien) werden dem ELN-Eintrag des Experiments manuell hinzugefügt, was Aussehen, Ausbeute, Schmelzpunkt, optische Drehung oder TLC-Rf-Werte (ggf. mit Metadaten) umfassen kann.
- Die von analytischen Instrumenten erhaltenen Daten (z. B. NMR-, MS- oder IR-Daten) werden in offenen Dateiformaten in das Chemotion ELN hochgeladen und direkt an den jeweiligen ELN-Experimenteintrag angehängt, einschließlich der Metadaten zum instrumentellen Setup.
- die Temperatur oder das Lösungsmittel der Messung, müssen gemäß den Metadatenstandards bereitgestellt werden, z. B. x.
Methoden der Datenerfassung
- Daten können während des Versuchs oder nach dem Versuch durch Analyse des gewonnenen Produkts erhoben werden.
- Manuell ermittelte Daten: Experimentelle Beobachtungen, Aussehen, Ausbeute, Schmelz-/Siedepunkt, optische Drehung, TLC-Rf-Werte, Brechungsindex usw.
- Digitale Daten werden mit analytischen Geräten gewonnen. Die nachstehende Tabelle gibt einen Überblick über Dateierweiterungen, Dateigrößen und Konverter für verschiedene Analysemethoden.
- Rohdatendateien in geschützten Dateiformaten sollten neben interoperablen offenen Dateiformaten mit Hilfe von Konvertern oder der Software des Analysegeräts gespeichert werden. Wenn derzeit kein spezifisches offenes Format verfügbar ist, wird der Export als .txt oder .csv empfohlen. Bitte beachten Sie, dass die Metadaten in der Kopfzeile von .txt- oder .csv-Dateien möglicherweise nicht einem definierten (offenen) Format entsprechen und die Metadaten zusätzlich auch in das ELN aufgenommen werden sollten.
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| Analytical method | Exemplary proprietary file extensions | Typical size of proprietary file | Converterf to open file format | Recommendation for open file extension* | File format | File size of open format | Monomer characterization | Polymer characterization | |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| NMR spectroscopy | set of files, no typical extension | <1-50 MB | nmrium.org | .jdx .zip | JCAMP-DX (raw) NMReDATA (assignments) | <1-50 MB | ✔ | ✔ | |
| Mass spectrometry | .raw .d .baf | ~250 MB | Proteowizard | .mzML | mzML | ~250 MB | |||
| IR spectroscopy | .ispd .icIR | <1 MB | .dx | JCAMP-DX | <1 MB | ✔ | ✔ | ||
| Raman spectroscopy | .dpt .spc .icRaman .sps .acs | <1 MB | proprietary software | .dx | JCAMP-DX | <1 MB | ✔ | ✔ | |
| UV/vis spectroscopy | .dsw .str .bsk .bkn .ksd .jws .jwb .str8 .spc .sre | <1 MB | proprietary software | .csv | comma-separated values | <1 MB | ✔ | ✔ | |
| Fluorescence spectroscopy | .fds .fs2f .jws .opj | <1 MB | proprietary software | .dx | JCAMP-DX | <1 MB | ✔ | ✔ | |
| Single crystal XRD | .raw | ~1 GB | proprietary software | .cif | crystallographic information file | <1 MB | |||
| Powder XRD | .raw | <1 MB | proprietary software | .xyd | text file | <1 MB | |||
| Gas chromatography | .gcd .d | ~2 MB | proprietary software | .txt | text file | <1 MB | ✔ | ||
| HPLC | .xls | <1 MB | proprietary software | .csv | comma-separated values | <1 MB | ✔ | ||
| Cyclic voltammetry | .nox .pssession | ~8 MB | proprietary software | .txt | text file | <1 MB | ✔ | ✔ | |
| EPR spectroscopy | .spe | <1 MB | proprietary software | .txt | text file | <1 MB | ✔ | ✔ | |
| Differential scanning calorimetry | .ngb-dsu .ngb-taa | <1 MB | proprietary software | .csv | comma-separated values | <1 MB | ✔ | ✔ | |
| Elemental analysis | proprietary software | .txt | text file | <1 MB | ✔ | ✔ | |||
| Physisorption | .smp | <1 MB | proprietary software | .csv | comma-separated values | <1 MB | ✔ | ✔ |
*Diese Tabelle wird laufend mit neuen Empfehlungen zu interoperablen offenen Dateiformaten aktualisiert.
Datenanalyse
- Forschungsdaten werden im Chemotion ELN bearbeitet, analysiert und verglichen (auch mit Daten anderer Experimente).
- Optional ist eine Vorverarbeitung der digitalen Daten mit der Software des Analysegerätes möglich, bevor die Daten in das Chemotion ELN übertragen werden (vgl. Datenerstellungsmethoden).
- Eine detaillierte Ansicht, Auswertung und Interpretation der Ergebnisse erfolgt mit den Funktionen des Chemotion ELN.
Datenpublikation
- Zusätzlich zu einem Forschungsartikel in einer wissenschaftlichen Zeitschrift werden die zugrundeliegenden Forschungsdaten in einem Repositorium veröffentlicht und mit dem Artikel verknüpft, um ein Forschungsdatenmanagement gemäß den FAIR Datengrundsätzen zu verwirklichen (Best Practice Beispiele).
- Die Veröffentlichung von Daten in einem Repository umfasst Rohdaten und verarbeitete Daten zur Wiederverwendung.
- Die Nutzung des Chemotion ELN ermöglicht einen direkten Transfer von Forschungsdaten und den zugehörigen Metadaten in das Chemotion Repository. Anschließend werden diese Daten automatisch mit anderen Repositorien geteilt, z.B. PubChem. Für die Veröffentlichung von Forschungsdaten in anderen disziplinspezifischen Repositorien, wie z.B. dem CCDC für kristallographische Daten, müssen die Daten aus dem Chemotion ELN exportiert und in die jeweilige Datenbank hochgeladen werden.
- Ein persistent identifier (z. B. DOI) wird für einen Datensatz von einem Repository registriert (z. B. bei DataCite für Chemotion Repository), das im Zeitschriftenartikel angegeben wird, um die Datenveröffentlichung mit dem Manuskript zu verknüpfen.