Polymerchemie
Die Polymerchemie befasst sich mit der Synthese und Charakterisierung von Monomereinheiten, Makromolekülen und den daraus resultierenden Materialien für Anwendungen z.B. in der Optik, Elektronik und Energie, Verpackung und Behälter, Beschichtungen und Klebstoffe, Katalyse oder Medizin. Polymere Werkstoffe können nach ihrer Herkunft in synthetische, anorganische und Biopolymere unterteilt werden, wobei letztere ein wichtiger Forschungsgegenstand sind, da sie aus erneuerbaren Ressourcen gewonnen werden können und daher als Teil der Lösung für eine nachhaltige Zukunft angesehen werden. Der Werkzeugkasten für die Synthese und Modifizierung von Monomeren, ihre Polymerisation sowie die Nachfunktionalisierung wird häufig aus der organischen Chemie übernommen, jedoch müssen für hochmoderne Materialien neue experimentelle Strategien entwickelt werden. Viele Charakterisierungsmethoden, insbesondere für Monomere oder kleine Polymere, können auch aus der etablierten organischen Chemie übernommen werden. Da Makromoleküle jedoch hochkomplexe Strukturen aufweisen können, z.B. Bürsten, Dendrimere, Ringe und Sternformen, müssen fortgeschrittene Methoden wie (2D) SEC, LCCC, DOSY NMR oder Elektronenmikroskopie eingesetzt werden, um eine umfassende Strukturbestimmung zu erhalten (Abkürzungen siehe Tabelle unten). Für die spätere Anwendung als High-Tech-Material spielen auch die mechanischen und physikalischen Eigenschaften eine wichtige Rolle, wobei die zyklische Voltammetrie oder die rheologische Charakterisierung nur einige Beispiele für die große Bandbreite der verfügbaren Techniken sind. Ein Standardansatz für die Entwicklung neuer polymerer Materialien kann wie folgt beschrieben werden:
- Herstellung von organischen/anorganischen Monomereinheiten.
- Experimente im kleinen Maßstab zum Screening/Optimierung der Reaktionsbedingungen.
- Upscaling der Reaktionen, um genügend Produkt für die nachfolgenden Polymerisationsschritte zu erhalten.
- (Co-)Polymerisation von Monomeren in verschiedenen Verhältnissen/Kettenlängen sowie Optimierung der Reaktionsbedingungen.
- Funktionalisierung nach der Polymerisation.
- Synthese makroskopischer Materialien durch 3D-Druck, Formgebung usw.
Um umfassende analytische Daten zur Charakterisierung der synthetisierten Materialien zu sammeln, können die folgenden Schritte unternommen werden:
- Die Daten können während des Versuchs mittels Online-Methoden gesammelt werden, indem Proben nach einem bestimmten Zeitplan gezogen werden, oder nach dem Versuch durch die Analyse des erhaltenen Produkts.
- Manuell ermittelte Daten: Experimentelle Beobachtungen wie Farbänderung oder Ausfällungen, Aussehen, Ausbeute und Konsistenz des Produkts, Löslichkeit usw.
- Digitale Daten werden mit analytischen Geräten gewonnen. Die nachstehende Tabelle gibt einen Überblick über Dateierweiterungen, Dateigrößen und Konverter für verschiedene Analysemethoden.
- Falls erforderlich, Vorverarbeitung digitaler Daten mit der Software des Analysegeräts, bevor die Daten an Chemotion-ELN übertragen werden.
- Rohdatendateien in geschützten Dateiformaten sollten neben interoperablen offenen Dateiformaten mit Hilfe von Konvertern oder der Software des Analysegeräts gespeichert werden. Wenn derzeit kein spezifisches offenes Format verfügbar ist, wird der Export als .txt oder .csv empfohlen. Bitte beachten Sie, dass die Metadaten in der Kopfzeile von .txt- oder .csv-Dateien möglicherweise nicht einem definierten (offenen) Format entsprechen und die Metadaten zusätzlich auch in das ELN aufgenommen werden sollten.
Dokumentation und Veröffentlichung von Forschungsdaten
Das Chemotion-ELN wurde ursprünglich für die organische Chemie entwickelt und wird nun auch für andere Disziplinen der Chemie angepasst. Die Anpassung für die Polymerchemie und die Integration von analytischen Methoden ist im Gange, daher sind die einzelnen Methoden in der Tabelle unten entsprechend gekennzeichnet. Die Dokumentation von Forschungsdaten erfolgt in der Regel wie folgt:
- Die Dokumentation der Forschungsdaten erfolgt digital über ein ELN.
- Versuchsbedingungen (z.B. Lösungsmittel, Temperatur, Dauer, Druck) werden im ELN notiert.
- Beobachtungen und Ergebnisse von Analysemethoden ohne digitale Ausgabe (d. h. keine Datendateien) werden manuell zum ELN-Eintrag des Versuchs hinzugefügt, einschließlich Farbänderung oder Ausfällungen, Aussehen, Ausbeute und Konsistenz des Produkts, Löslichkeit usw.
- NMR-, SEC-, MS- oder IR-Daten) werden in offenen Dateiformaten in das Chemotion-ELN hochgeladen und direkt an den jeweiligen ELN-Experimenteintrag angehängt, einschließlich der Metadaten zum Instrumentenaufbau.
In dem Bestreben, ein Forschungsdatenmanagement im Einklang mit den FAIR-Prinzipien zu realisieren, können die Daten direkt aus dem Chemotion-ELN heraus in einem Repositorium veröffentlicht werden, das Roh- und verarbeitete Daten zur Wiederverwendung enthält. Die Nutzung des Chemotion-ELN ermöglicht einen direkten Transfer von Forschungsdaten und den zugehörigen Metadaten in das Chemotion Repository. Anschließend werden diese Daten automatisch mit anderen Repositorien, z.B. PubChem, geteilt. Für die Veröffentlichung von Forschungsdaten in anderen disziplinspezifischen Repositorien müssen die Daten aus dem Chemotion-ELN exportiert und in die jeweilige Datenbank hochgeladen werden.
| Analytical method | Exemplary proprietary file extensions | Typical size of proprietary file | Converterf to open file format | Recommendation for open file extension* | File format | File size of open format | Monomer characterization | Polymer characterization | ||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| NMR spectroscopy | set of files, no typical extension | <1-50 MB | nmrium.org | .jdx .zip | JCAMP-DX (raw) NMReDATA (assignments) | <1-50 MB | ✔ | ✔ | ||
| IR spectroscopy | .ispd .icIR | <1 MB | .dx | JCAMP-DX | <1 MB | ✔ | ✔ | |||
| Raman spectroscopy | .dpt .spc .icRaman .sps .acs | <1 MB | proprietary software | .dx | JCAMP-DX | <1 MB | ✔ | ✔ | ||
| UV/vis spectroscopy | .dsw .str .bsk .bkn .ksd .jws .jwb .str8 .spc .sre | <1 MB | proprietary software | .csv | comma-separated values | <1 MB | ✔ | ✔ | ||
| Fluorescence spectroscopy | .fds .fs2f .jws .opj | <1 MB | proprietary software | .dx | JCAMP-DX | <1 MB | ✔ | ✔ | ||
| Gas chromatography | .gcd .d | ~2 MB | proprietary software | .txt | text file | <1 MB | ✔ | |||
| HPLC | .xls | <1 MB | proprietary software | .csv | comma-separated values | <1 MB | ✔ | |||
| Cyclic voltammetry | .nox .pssession | ~8 MB | proprietary software | .txt | text file | <1 MB | ✔ | ✔ | ||
| EPR spectroscopy | .spe | <1 MB | proprietary software | .txt | text file | <1 MB | ✔ | ✔ | ||
| Differential scanning calorimetry | .ngb-dsu .ngb-taa | <1 MB | proprietary software | .csv | comma-separated values | <1 MB | ✔ | ✔ | ||
| Elemental analysis | proprietary software | .txt | text file | <1 MB | ✔ | ✔ | ||||
| Physisorption | .smp | <1 MB | proprietary software | .csv | comma-separated values | <1 MB | ✔ | ✔ | ||
| Dynamic light scattering (DLS) | .apkw .xlsx | <1 MB | proprietary software | .csv | comma-separated values | <1 MB | ✔ | |||
| Atomic force microscopy (AFM) | ✔ | |||||||||
| Transmission electron microscopy (TEM) | ||||||||||
| Electron spray ionisation mass spectrometry | ✔ | ✔ | ||||||||
| Matrix assisted laser desorption/ionisation mass spectrometry | .raw .d .baf | ~250 MB | Proteowizard | .mzML | mzML | ~250 MB | ✔ | ✔ | ||
| Electrochemical impedance spectroscopy | ✔ | |||||||||
| Thermogravimetric Analysis | ✔ | |||||||||
| Size Exclusion Chromatography/liquid chromatography under critical conditions | .fsx .inx .mdx .sax .spx | ~300 MB | proprietary software | .txt | text file report file | <1 MB | ✔ | |||
| Rheology | ✔ | |||||||||
| X-Ray photoelectron spectroscopy | .vms | <1 MB | proprietary software | .txt | text file | <1 MB | ✔ | |||
| Time of flight secondary ion mass spectrometry | ✔ | |||||||||
| Static Light Scattering | ✔ | |||||||||
| Zeta Potential | <1 MB | proprietary software | .csv .txt | Comma-separated value text file | <1 MB | ✔ | ✔ | |||
| EDX | ||||||||||
| Transmission electron microscopy (TEM) | proprietary software | .jpg .tif | Image | <10 MB | ✔ | |||||
| Contact angle | proprietary software | .jpg | Image | <10 MB | ✔ | |||||
| Ellipsometry | ✔ |